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科晶文獻(xiàn)角-制備Al2O3納米顆粒的方法

發(fā)布時(shí)間:2020-07-16

(1)超聲霧化熱分解法制備Al2O3納米顆粒

   將各金屬鹽按制備目標(biāo)產(chǎn)物所需化學(xué)計(jì)量比配成前驅(qū)體溶液,前驅(qū)體溶液經(jīng)霧化后,由載氣帶入高溫反應(yīng)爐中,在反應(yīng)爐中瞬間完成溶劑蒸發(fā)、熱分解等物理化學(xué)過(guò)程,最后形成目標(biāo)產(chǎn)物。

(2)機(jī)械球磨法:通過(guò)球磨機(jī)的轉(zhuǎn)動(dòng)或振動(dòng),磨球?qū)υ线M(jìn)行反復(fù)攪拌、研磨和碰撞,使顆粒細(xì)化。球磨也可增加粉體活性、降低反應(yīng)活化能、誘發(fā)固相化學(xué)反應(yīng)。利用鋁熱反應(yīng)原理,將AlFe2O3粉末按化學(xué)計(jì)量比混合,在行星式高能球磨機(jī)中期末,在球料比為20:1、主盤(pán)轉(zhuǎn)速為300rpm、球磨時(shí)間為20h的條件下,制得a-Al2O3納米顆粒嵌入Fe基體的復(fù)合材料。然后,通過(guò)鹽酸腐蝕去除Fe基體,得到平均顆粒尺寸為14.3nm、尺寸分布在2~250nm且完全分散的a-Al2O3納米顆粒。

(3)傳統(tǒng)無(wú)壓燒結(jié):粉體原料在高溫作用下拍出氣孔、體積收縮、發(fā)生致密化而形成致密固體的過(guò)程。燒結(jié)過(guò)程分為3個(gè)階段:燒結(jié)初期:顆粒間通過(guò)表面擴(kuò)散、蒸發(fā)凝聚等擴(kuò)散機(jī)制形成燒結(jié)頸,并發(fā)生燒結(jié)頸的長(zhǎng)大;燒結(jié)中期:主要包括連通孔洞閉合、孔洞圓滑和孔洞收縮及致密化階段;燒結(jié)后期:主要指孔洞粗化和晶粒長(zhǎng)大階段。

(4)放電等離子燒結(jié):給粉體施加壓力的同時(shí),通入脈沖大電流,將等離子活化與熱壓融為一體,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)坯體快速燒結(jié)的方法。特點(diǎn):通過(guò)瞬時(shí)產(chǎn)生的放電等離子使燒結(jié)體內(nèi)部每個(gè)顆粒均勻地自身發(fā)熱和使顆粒表面活化,升溫速率快,燒結(jié)時(shí)間短,因而具有很高的熱效率,可實(shí)現(xiàn)材料的快速致密化燒結(jié)。但在燒結(jié)過(guò)程中,由于坯體上下端及邊緣接觸高溫區(qū),更易致密,所以會(huì)出現(xiàn)燒結(jié)體致密化不均勻等問(wèn)題。

(5)微波燒結(jié)利用微波具有的特殊波段與材料的基本細(xì)微結(jié)構(gòu)耦合而產(chǎn)生熱量,材料的介質(zhì)損耗使材料整體加熱至燒結(jié)溫度而實(shí)現(xiàn)快速致密化的方法。微波燒結(jié)加熱溫度場(chǎng)均勻,燒結(jié)體熱應(yīng)力小,對(duì)有些材料而言,當(dāng)溫度超過(guò)臨界溫度時(shí),其損耗因子迅速增大,導(dǎo)致升溫極快,可實(shí)現(xiàn)快速燒結(jié)。同時(shí),快速燒結(jié)也有利于材料內(nèi)部形成均勻的細(xì)晶結(jié)構(gòu)。但由于材料內(nèi)部不同組分對(duì)微波的吸收程度有所不同,微波燒結(jié)還不能用于所有納米陶瓷的制備。

(6)熱壓燒結(jié):將干燥的粉體放入模具中,從單個(gè)或多個(gè)方向加壓的同時(shí)加熱從而實(shí)現(xiàn)陶瓷致密化的燒結(jié)方法。熱壓燒結(jié)能降低燒結(jié)溫度,縮短燒結(jié)篩檢,從而抑制晶粒長(zhǎng)大,有利于制備晶粒細(xì)小的納米晶陶瓷。但其設(shè)備復(fù)雜,對(duì)模具材料要求較高,生產(chǎn)成本高,不利于規(guī)?;a(chǎn)。

(7)兩步燒結(jié)法:操作簡(jiǎn)單、成本低、易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用于制備納米晶陶瓷。首先將坯體按一定的升溫速度升溫至第一步燒結(jié)溫度T1,不保溫(這時(shí)坯體內(nèi)的氣孔處于不穩(wěn)定狀態(tài),趨于收縮),然后降溫至第二步燒結(jié)溫度T2,保溫一段時(shí)間t至坯體完成致密化(保溫較長(zhǎng)時(shí)間,使氣孔排出,且不發(fā)生晶粒長(zhǎng)大)。第二步燒結(jié)階段溫度較低,晶界擴(kuò)散被激活,實(shí)現(xiàn)致密化,而晶界遷移卻被抑制,所以不發(fā)生晶粒長(zhǎng)大。第二步燒結(jié)階段晶粒尺寸不長(zhǎng)大的溫度范圍稱(chēng)為動(dòng)力學(xué)窗口

不同燒結(jié)方法制備Al2O3陶瓷的優(yōu)缺點(diǎn)及其結(jié)果對(duì)比

燒結(jié)方法

優(yōu)點(diǎn)

缺點(diǎn)

Al2O3陶瓷的相對(duì)密度

Al2O3陶瓷的平均晶粒尺寸

放電等離子燒結(jié)

燒結(jié)時(shí)間短,燒結(jié)速率高

燒結(jié)體致密化不均勻

99.8%

500 nm

微波燒結(jié)

燒結(jié)體受熱均勻,燒結(jié)速率高,可細(xì)化陶瓷材料的晶粒尺寸

只適用于部分陶瓷材料的制備

99.5%

1.4 mm

熱壓燒結(jié)

燒結(jié)溫度低,燒結(jié)時(shí)間短,所得陶瓷材料的晶粒尺寸小

設(shè)備復(fù)雜,成本高

98.2%

49 nm

兩步燒結(jié)

操作簡(jiǎn)單,成本低,制得陶瓷材料的晶粒尺寸小

燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng),能耗較高

99.5%

36 nm

內(nèi)容摘自《氧化鋁納米晶陶瓷研究進(jìn)展


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